你的氣相色譜儀(GC)是不是又開始“作妖"了?基線跳起了迪斯科,峰形丑得沒法看,保留時(shí)間跑得比女朋友生氣還快……先別急著砸錢報(bào)修或者對著儀器生悶氣!
GC這哥們兒其實(shí)很單純,它的每一個(gè)“異常表現(xiàn)"都是在用它的語言向你求救。今天,咱們就拋開那些晦澀的說明書,像老朋友一樣聊聊,怎么聽懂它的“話",并見招拆招,讓它乖乖回來干活。
第一回合:基線不穩(wěn)?它在說“我臟了!"
對手招數(shù):基線噪聲大、漂移、像心電圖一樣亂跳。
你的拆招攻略:
先做個(gè)“SPA":八成是進(jìn)樣口該洗澡了!換掉老化的進(jìn)樣隔墊,清洗或更換已經(jīng)臟得不像樣的襯管和玻璃棉。這是但最管用的第一招,十次有八次能搞定。
檢查“口糧"純度:載氣和燃?xì)獠桓蓛?,GC直接“腸胃不適"。趕緊看看你的氣體凈化管是不是變色失效了?馬上換新的!確保氣源高純、干凈。
“老伙計(jì)"也可能老了:如果以上都做了還不行,尤其是ECD檢測器,可能是真的到壽命了。噪聲和漂移會越來越嚴(yán)重,這就得準(zhǔn)備聯(lián)系工程師了。
第二回合:峰形詭異?它在說“我堵了/漏了!"
對手招數(shù):出現(xiàn)怪峰、拖尾峰、前伸峰、峰高突然降低。
“拖尾峰"(Tailing):這是色譜柱或襯管活性太高的典型癥狀。樣品分子被吸附了又釋放。優(yōu)先處理襯管,如果不行,可能就是色譜柱老了,該切柱頭或換新柱子了。
“前伸峰"(Leading):這通常是進(jìn)樣技術(shù)的鍋(手動進(jìn)樣時(shí)),或者樣品溶劑選擇不當(dāng),導(dǎo)致樣品在柱頭沒有形成一個(gè)好的起始譜帶。
“鬼峰"(Ghost Peak):上次的樣品沒跑完,或者隔墊、襯管的降解產(chǎn)物在下次分析時(shí)溜出來了。多做一次空白運(yùn)行,或者提高一點(diǎn)最終柱溫多保持一會兒,把殘留物趕走。
峰高突然降低:進(jìn)樣針堵了?或者進(jìn)樣口漏氣了!趕緊檢查一下進(jìn)樣針,再擰緊一下進(jìn)樣口的各個(gè)接頭。
第三回合:保留時(shí)間飄移?它在說“流量不穩(wěn)了!"
對手招數(shù):峰的出峰時(shí)間一會兒早一會兒晚,定性定量沒法做。
你的拆招攻略:
首先懷疑漏氣:這是頭號嫌疑犯!用檢漏液(或者肥皂水)仔細(xì)涂抹在每一個(gè)氣體接頭和進(jìn)樣口周邊,看有沒有氣泡產(chǎn)生。特別是柱接頭,寧緊勿松。
柱溫箱溫度不準(zhǔn):溫度傳感器的精度漂移了?需要定期校準(zhǔn)。
如果是流量控制問題:電子流量控制(EPC)模塊出問題的概率相對較低,但如果以上都排除了,可能就是它了,這得請專業(yè)工程師來診斷。
第四回合:靈敏度暴跌?它在說“我餓/我虛了!"
對手招數(shù):以前能測出來的濃度,現(xiàn)在測不到了,信號弱得可憐。
你的拆招攻略:
FID檢測器:“火"還著嗎?重新點(diǎn)火試試。噴嘴堵了?清洗噴嘴。氣體比例不對?調(diào)整氫空比。
ECD檢測器:“餓"了!載氣純度是它的命根子,必須超高純氮?dú)猓?gt;99.999%)。如果凈化器失效,靈敏度會直線下降。
通用問題:進(jìn)樣口漏氣、色譜柱安裝位置不對(沒插到檢測器底部)、檢測器收集極太臟,都會導(dǎo)致信號泄漏和損失。
最終心法:養(yǎng)成好習(xí)慣,防大于治
GC的絕大多數(shù)“演技"都源于平時(shí)照顧不周。把它當(dāng)成你的戰(zhàn)友,而不是工具:
用好樣品:干凈的樣品是對GC最大的溫柔,前處理不能馬虎。
定期保養(yǎng):隔墊、襯管、密封圈、氣濾……這些是耗材,不是“終身配件",到點(diǎn)就換,別省小錢誤大事。
做好記錄:每次出問題、做了哪些維護(hù)、換了什么部件,都記下來。這本日志就是你未來排障的“武功秘籍"。
記住,當(dāng)你冷靜下來,一步步排除,你會發(fā)現(xiàn),大部分問題你都能自己搞定。從此以后,GC再“擺爛",你只會嘴角一揚(yáng),心想:“小樣兒,看我今天怎么收拾你!"
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