樣品溶解不充分或不均勻：固體樣品未溶解，或液體樣品混合時(shí)未充分振蕩、超聲，導(dǎo)致樣品溶液中目標(biāo)組分濃度存在差異，進(jìn)樣后峰面積波動(dòng)。

樣品吸附與損失：使用的樣品瓶、移液管、離心管等容器材質(zhì)（如普通玻璃、劣質(zhì)塑料）對(duì)目標(biāo)組分有吸附性，尤其是極性較強(qiáng)或痕量組分，多次取樣時(shí)吸附量不同，造成峰面積偏差。

前處理步驟操作差異：如固相萃?。⊿PE）時(shí)，洗脫劑體積控制不準(zhǔn)、流速不穩(wěn)定；液液萃取時(shí)，分層界面判斷偏差、萃取振蕩時(shí)間不一致，導(dǎo)致目標(biāo)組分回收率波動(dòng)。

樣品降解或變質(zhì)：部分不穩(wěn)定樣品（如易氧化、易水解組分）在處理過程中（如暴露于空氣、光照、溫度變化）發(fā)生降解，若每次處理后放置時(shí)間不同，降解程度差異會(huì)導(dǎo)致峰面積下降且重現(xiàn)性差。

確保樣品充分溶解與均勻：固體樣品需選用合適溶劑，通過攪拌、超聲（一般超聲 10-15 分鐘）確保溶解，溶解后立即搖勻；液體樣品取樣前需再次振蕩或渦旋混合，避免組分沉降。

選擇惰性容器與耗材：使用低吸附材質(zhì)的容器，如聚丙烯（PP）樣品瓶、石英移液管，或?qū)ΣＡ萜鬟M(jìn)行硅烷化處理，減少目標(biāo)組分吸附；痕量分析時(shí)，需提前用樣品溶劑潤洗容器 3-5 次，飽和吸附位點(diǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)化前處理操作：制定詳細(xì)的前處理 SOP（標(biāo)準(zhǔn)操作程序），明確洗脫劑體積、流速（如 SPE 時(shí)用恒流泵控制流速）、振蕩時(shí)間等參數(shù)，操作人員需經(jīng)過培訓(xùn)，確保每一步操作一致性；關(guān)鍵步驟（如移液、定容）使用精密儀器（如移液槍、容量瓶需定期校準(zhǔn)）。

控制樣品穩(wěn)定性：易降解樣品需在避光、低溫（如 4℃）條件下處理，處理后立即進(jìn)樣；若需儲(chǔ)存，需添加穩(wěn)定劑（如抗氧化劑、pH 調(diào)節(jié)劑），并驗(yàn)證儲(chǔ)存時(shí)間對(duì)峰面積的影響，確定最佳進(jìn)樣窗口期。

進(jìn)樣系統(tǒng)問題

手動(dòng)進(jìn)樣操作誤差：手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣針插入速度、停留時(shí)間、推針?biāo)俣炔灰恢?，或進(jìn)樣針未插入進(jìn)樣口（GC）、進(jìn)樣閥（HPLC），導(dǎo)致實(shí)際進(jìn)樣量偏差。

自動(dòng)進(jìn)樣器故障：進(jìn)樣針堵塞、漏液（如針密封墊老化），或進(jìn)樣器定位不準(zhǔn)（如樣品瓶位置偏移導(dǎo)致取樣量不足）；進(jìn)樣閥切換延遲，導(dǎo)致部分樣品未進(jìn)入色譜柱。

進(jìn)樣口污染或漏氣（GC）：進(jìn)樣口襯管內(nèi)殘留樣品殘?jiān)?，吸附目?biāo)組分；密封墊老化、螺母未擰緊導(dǎo)致載氣泄漏，進(jìn)樣時(shí)分流比不穩(wěn)定，影響進(jìn)入色譜柱的樣品量。

輸液 / 載氣系統(tǒng)不穩(wěn)定

HPLC 輸液泵故障：泵頭內(nèi)有氣泡（未充分脫氣），導(dǎo)致流速波動(dòng)；單向閥磨損，溶劑輸送量不準(zhǔn)；梯度洗脫時(shí)，兩種溶劑混合比例偏差，影響組分保留與峰面積。GC 載氣系統(tǒng)問題：載氣鋼瓶壓力過低（低于 0.5MPa），減壓閥穩(wěn)壓效果下降；凈化器失效（如分子篩受潮），載氣中雜質(zhì)（水、氧氣）影響色譜柱性能與檢測器響應(yīng)；流量控制器（如 EPC 電子壓力控制）故障，載氣流量波動(dòng)。檢測器性能異常

檢測器污染：如 HPLC 紫外檢測器（UV）流通池內(nèi)有污染物，導(dǎo)致基線漂移、響應(yīng)值下降；GC 火焰離子化檢測器（FID）噴嘴堵塞，氫氣 / 空氣比例失調(diào)，檢測靈敏度不穩(wěn)定。

檢測器信號(hào)采集故障：數(shù)據(jù)采集卡連接松動(dòng)，或檢測器電路老化，信號(hào)傳輸過程中出現(xiàn)干擾，導(dǎo)致峰面積積分偏差。（二）解決方法

優(yōu)化進(jìn)樣系統(tǒng)

手動(dòng)進(jìn)樣：操作人員需反復(fù)練習(xí)，確保進(jìn)樣動(dòng)作（插入、推針、拔出）勻速、穩(wěn)定；進(jìn)樣前用樣品溶液潤洗進(jìn)樣針 5-10 次，排除針內(nèi)氣泡；進(jìn)樣后需將針在進(jìn)樣口停留 1-2 秒，確保樣品進(jìn)入。

自動(dòng)進(jìn)樣器維護(hù)：定期檢查進(jìn)樣針是否堵塞（可通過吸液觀察氣泡判斷），若堵塞需用合適溶劑（如甲醇、丙酮）超聲清洗；每周更換進(jìn)樣針密封墊，校準(zhǔn)進(jìn)樣器定位（如通過標(biāo)準(zhǔn)品測試調(diào)整取樣位置）；檢查進(jìn)樣閥是否漏液，必要時(shí)更換閥芯。

GC 進(jìn)樣口維護(hù)：每分析 50-100 個(gè)樣品后，更換進(jìn)樣口襯管；每次維護(hù)后，用肥皂水涂抹進(jìn)樣口連接部位，檢查是否有氣泡（判斷是否漏氣），確保螺母擰緊力度適中（避免過度用力損壞螺紋）。

穩(wěn)定輸液 / 載氣系統(tǒng)

HPLC 輸液泵維護(hù)：流動(dòng)相需經(jīng) 0.22μm 濾膜過濾并超聲脫氣 20 分鐘；每天開機(jī)后，用純?nèi)軇ㄈ缂状迹_洗泵頭 10-15 分鐘，排除氣泡；定期檢查單向閥，若有磨損及時(shí)更換；梯度洗脫前，需驗(yàn)證兩種溶劑的混合均勻性（如通過紫外檢測器監(jiān)測基線穩(wěn)定性）。

GC 載氣系統(tǒng)管理：載氣鋼瓶壓力低于 1MPa 時(shí)及時(shí)更換；每 3-6 個(gè)月更換凈化器填料（分子篩、活性炭）；使用皂膜流量計(jì)定期校準(zhǔn)載氣流量（每周 1 次），若流量偏差超過 ±5%，聯(lián)系專業(yè)人員檢修流量控制器。

恢復(fù)檢測器性能

檢測器清潔：HPLC UV 檢測器流通池可依次用稀硝酸（5%）、去離子水、甲醇超聲清洗；GC FID 噴嘴堵塞時(shí)，可用細(xì)鐵絲（或?qū)Ｓ们鍧嶀槪┦柰?，之后重新調(diào)整氫氣 / 空氣 / 尾吹氣比例（如 FID 常用比例為氫氣 30mL/min、空氣 300mL/min）。

信號(hào)采集檢查：檢查數(shù)據(jù)采集卡與儀器的連接線，確保牢固；定期校準(zhǔn)檢測器（如 HPLC 用標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn) UV 檢測器響應(yīng)值），若信號(hào)波動(dòng)大，需排查電路或更換數(shù)據(jù)采集部件。

柱溫控制不穩(wěn)定：柱溫箱溫度未達(dá)到設(shè)定值就開始進(jìn)樣（如 GC 柱溫箱升溫速率過快，實(shí)際溫度滯后）；HPLC 柱溫箱風(fēng)扇故障，柱溫波動(dòng)超過 ±0.5℃，導(dǎo)致組分保留時(shí)間漂移，峰面積積分時(shí)基線扣除偏差。

流動(dòng)相 / 載氣參數(shù)未優(yōu)化：HPLC 流動(dòng)相 pH 值不穩(wěn)定（如未用緩沖鹽調(diào)節(jié)或緩沖鹽濃度不足），導(dǎo)致目標(biāo)組分保留行為變化；GC 分流比設(shè)置不當(dāng)或未穩(wěn)定（如分流閥切換延遲），進(jìn)入色譜柱的樣品量不一致。

積分參數(shù)設(shè)置不合理：峰面積積分時(shí)，基線漂移補(bǔ)償不足、峰起點(diǎn) / 終點(diǎn)判斷閾值設(shè)置過高，導(dǎo)致部分峰面積未被積分；或積分方法未固定（如手動(dòng)積分時(shí)每次積分范圍不同），造成重現(xiàn)性差。

穩(wěn)定柱溫條件：開機(jī)后需等待柱溫箱溫度穩(wěn)定（一般需 30-60 分鐘，通過儀器顯示的溫度波動(dòng)值判斷，波動(dòng)應(yīng)小于 ±0.1℃）再進(jìn)樣；定期檢查 HPLC 柱溫箱風(fēng)扇是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，GC 柱溫箱加熱模塊是否老化，必要時(shí)更換部件。

優(yōu)化流動(dòng)相 / 載氣參數(shù)：HPLC 流動(dòng)相需用精密 pH 計(jì)調(diào)節(jié) pH 值（偏差應(yīng)小于 ±0.05），并添加合適濃度的緩沖鹽（如 5-20mmol/L 磷酸二氫鉀）維持 pH 穩(wěn)定；GC 分流比設(shè)置后，需等待 5-10 分鐘待分流系統(tǒng)穩(wěn)定，再進(jìn)行進(jìn)樣；每次更換流動(dòng)相或載氣后，需用空白溶劑沖洗系統(tǒng) 30 分鐘以上，確保系統(tǒng)平衡。

統(tǒng)一積分參數(shù)：建立標(biāo)準(zhǔn)化的積分方法，固定峰起點(diǎn) / 終點(diǎn)的斜率閾值（如設(shè)置斜率靈敏度為 10-20μV/min）、基線補(bǔ)償方式（如線性補(bǔ)償）；避免手動(dòng)積分，若需手動(dòng)積分，需在 SOP 中明確積分范圍標(biāo)準(zhǔn)，確保所有操作人員遵循統(tǒng)一規(guī)則。

溫度波動(dòng)：實(shí)驗(yàn)室溫度晝夜變化超過 5℃，導(dǎo)致 HPLC 流動(dòng)相黏度變化（溫度升高黏度下降，流速變相增加），或 GC 載氣密度變化（影響流量穩(wěn)定性）；檢測器（如 UV 檢測器）對(duì)溫度敏感，環(huán)境溫度波動(dòng)會(huì)導(dǎo)致基線漂移，影響峰面積積分。

濕度超標(biāo)：環(huán)境濕度超過 65%，易導(dǎo)致 GC 載氣凈化器（如分子篩）受潮，失去干燥作用；HPLC 流動(dòng)相在儲(chǔ)存過程中吸收空氣中的水分，導(dǎo)致流動(dòng)相組成變化；儀器電路系統(tǒng)受潮，增加信號(hào)干擾。

氣壓變化：高層實(shí)驗(yàn)室或天氣變化導(dǎo)致氣壓波動(dòng)，影響 GC 分流比（分流比與大氣壓相關(guān)），或 HPLC 泵的輸液精度（部分泵的流速控制與氣壓相關(guān)）。

控制實(shí)驗(yàn)室溫濕度：安裝空調(diào)與除濕機(jī)，將實(shí)驗(yàn)室溫度控制在 20-25℃（波動(dòng)小于 ±2℃），濕度控制在 40%-60%；若環(huán)境溫度波動(dòng)大，可在儀器旁放置恒溫箱（如 HPLC 柱溫箱、GC 進(jìn)樣口恒溫裝置），進(jìn)一步穩(wěn)定局部溫度。

應(yīng)對(duì)氣壓變化：高層實(shí)驗(yàn)室或氣壓波動(dòng)頻繁時(shí)，選用帶有氣壓補(bǔ)償功能的 GC（如配備電子壓力控制 EPC 系統(tǒng)），自動(dòng)調(diào)整分流比；定期記錄實(shí)驗(yàn)室氣壓，若氣壓變化導(dǎo)致峰面積波動(dòng)，可通過標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)修正定量結(jié)果。